Vapour generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry in determination of total iodine in milk
| Název česky | Optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem a generováním par pro stanovení celkového obsahu jodu v mléce |
|---|---|
| Autoři | |
| Rok publikování | 2005 |
| Druh | Článek v odborném periodiku |
| Časopis / Zdroj | Journal of Analytical Atomic Spectrometry |
| Fakulta / Pracoviště MU | |
| Citace | |
| Obor | Analytická chemie, separace |
| Klíčová slova | ICP optical emission spectrometry; vapour generation; iodine; milk |
| Popis | Technika generovaní par ve spojení s optickou emisní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem byla použita pro stanovení obsahu jodu ve vzorcích mléka. Pro totální rozklad organické matrice bylo využito modifikované alkalické saplování. Směs hydroxidu draselného (2 mL, 2 mol L-1 v ethanolu) a dusičnanu vápenatého (2 mL, 0.4 mol L-1 v ethanolu)byla použita jako pomocné spalovací činidlo. Poté byl zpopelněný vzorek upraven kyselinou chlorovodíkovou (1.5 mL, 5 mol L-1) a siřičitanem sodným (1.25 mL, 1 mol L-1) z důvodu eliminace uhličitanů způsobujících spektrální interferenci. Páry elementárního jodu byly generovány z jodidu, oxidací peroxidem vodíku (1 mol L-1) v kyselině sírové (5 mol L-1). S použitím separátoru fází byly matriční prvky zcela odděleny, spektrálni interference fosforu (178.222 nm) byla odstraněna a nejcitlivější čara jodu (178.218 nm) mohla být použita pro jeho stanovení. Správnost metody byla ověřena analýzou CRM Non-Fat Milk Powder 1549 (NIST) stejně tak srovnávací studií VG-ICP-OES a ICP-MS výsledků po alkalické solubilizaci (TMAH 2.5 mL, 10%). Mez detekce pro VG-ICP-OES je 20 microg L-1 pro něředěné mléko (počítano na základě 3xSD hodnoty blanku). Přesnost stanovení jodu v koncentračním rozmezí od 0.2 do 0.8 mg L-1 byla v intervalu od 0.5 do 3.5% (3 opakování). |
| Související projekty: |
|