Determination of deoxynivalenol levels in barley, malt and intermediate products of malting process by high performance liquid chromatography and MALDI-TOF mass spectrometry
Název česky | Stanovení hladiny deoxynivalenolu v obilce ječmene, sladu a meziproduktů sladovaní pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie a MALDI-TOF hmotnostní spektrometrií |
---|---|
Autoři | |
Rok publikování | 2008 |
Druh | Článek ve sborníku |
Konference | VITAMINS 2008 Nutrition and Diagnostics |
Fakulta / Pracoviště MU | |
Citace | |
Obor | Analytická chemie, separace |
Klíčová slova | trichothecene mycotoxins; deoxynivalenol; barley; malt; gushing; HPLC; MALDI-TOF mass spectrometry |
Popis | Nejvíce stanovovaným mykotoxínem vyskytující se v obilninách a v jejich produktech (např. pivo) je DON. Jeho přítomnost bývá spojována s primárním gushingem. Extraktované vzorky byly analyzovány metodou RP-HPLC - za použití mobilní fáze AcN/H2O (9:1); optimálního průtoku 0,6 ml.min-1; teploty kolony 25 C; dávkování 20 ul; absorpčního maxima při 220 nm. LOD a LOQ byl 0,16 a 0,53 ug.ml-1, neboli 127,8 a 426,2 ug.kg-1. Pro MALDI-TOF MS analýzy byly jako nejvhodnější matrice nalezeny matrice suspenze azidu sodného a diamantu, dávkování metodou quick & dirty v poměru 3:1. Byl použit reflektorový mód s pulzní extrakcí kolem 300 Da. Byly pozorovány adukty DON s Na+ (319,11 Da) a s K+ (335,09 Da). LOD pro DON byl 0,6 ug.ml-1, neboli 480.0 ug.kg-1. Během této studie bylo zjištěn nárůst hladiny DON během sladování, což může být způsobeno uvolněním DON z enzymatických konjugátů. Vztah mezi obsahem DON a gushingem nebyl prokázán. |
Související projekty: |