NEHYDROLYTICKÉ METODY PŘÍPRAVY FOSFOSILIKÁTOVÝCH A TITANOSILIKÁTOVÝCH MATERIÁLŮ
| Autoři | |
|---|---|
| Rok publikování | 2009 |
| Druh | Článek ve sborníku |
| Konference | ChemZi |
| Fakulta / Pracoviště MU | |
| Citace | |
| Obor | Anorganická chemie |
| Klíčová slova | phosphosilicates; titanosilicates; sol-gel; nonhydrolytic reactions |
| Popis | Záměrem práce bylo připravit fosfosilikátové a titanosilikátové materiály sol-gelovými reakcemi na principu esterové eliminace z octanu křemičitého a tris(trimethylsilyl)esteru kyseliny fosforečné nebo isopropoxidu titaničitého. Získané xerogely byly analyzovány pomocí IČ spektroskopie, termické analýzy TG-DSC, rtg. práškové difrakce, ICP-OES, 29Si a 31P CPMAS NMR spektroskopie. Vedlejší produkty eliminačních reakcí byly detekovány pomocí NMR a GC-MS. Při kondenzaci vznikají gely s vazbami Si-O-P nebo Si-O-Ti a eliminuje se trimethylsilyl nebo isopropylester kyseliny octové. Kondenzace neprobíhají zcela kvantitativně, xerogely obsahují residuální organické skupiny. Vyšší reakční teplota napomáhá eliminaci esteru. 29Si CPMAS NMR prokázala přítomnost oktaedrických SiO6 skupin ve fosfosilikátovém gelu. Kalcinací fosfosilikátových gelů vzniká směs fosforečnanů křemičitých, což ukazuje na dobrou homogenitu promísení Si a P a stabilitu Si-O-P jednotek. Kalcinace při 1000 oC titanosilikátového xerogelu připraveného při vyšší gelační teplotě vedla k vetšímu množství anatasu oproti rutilu v amorfní matrici SiO2, což ukazuje na vyšší stupeň kondenzace Si-O-Ti gelu. |
| Související projekty: |